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Evaporazione, cristallizzazione, addensamento termico ed essiccazione di liquidi in un unico apparecchio

Isolamento di sostanze preziose da un liquido

 

In molti casi, il solido rimanente è il materiale prezioso che si desidera isolare mediante evaporazione ed essiccazione sotto vuoto. A volte è il contrario: Il mezzo di vaporizzazione è quindi la sostanza preziosa, che viene condensata in un liquido mediante raffreddamento.

L'essiccazione termica in un essiccatore misto sottovuoto è generalmente conveniente solo se il materiale da essiccare è stato precedentemente deumidificato meccanicamente. Per la deumidificazione meccanica si utilizzano, ad esempio, noci di filtrazione, filtropresse a camera, filtri a membrana sotto vuoto o centrifughe. Alcuni liquidi sono sia una soluzione che una sospensione. Non possono essere deumidificati meccanicamente e devono essere addensati per evaporazione.

 

A volte l'agitatore nel vaporizzatore causa problemi

Gli evaporatori discontinui sono contenitori riscaldabili e a tenuta di vuoto. A scelta, possono essere integrati con apparecchi riscaldati. Per un apporto di calore più efficace, è stato installato un agitatore di liquidi . Questi agitatori di liquidi migliorano lo scambio di materiale e calore. Tuttavia, la loro efficienza di miscelazione diminuisce all'aumentare della viscosità del liquido. In alcuni casi, il liquido può persino diventare viscoso e appiccicoso, oppure il prodotto può assumere un comportamento di scorrimento simile a quello di una gomma da masticare o di una sabbia umida. Questo può bloccare e danneggiare un agitatore di liquidi . amixon® ha sviluppato speciali strumenti di miscelazione SinConvex® e SinConcave® Helix per l'agitazione/miscelazione di tali dispersioni poco fluide.

Gli strumenti di miscelazione amixon® sono adatti sia per i solidi che per i liquidi. Gli essiccatori a vuoto amixon® possono anche miscelare, vaporizzare, addensare ed essiccare sospensioni viscoplastiche/liquidi.

Miscelatore/essiccatore sottovuoto cilindrico amixon®

Miscelatore/essiccatore sottovuoto cilindrico amixon® con volume utile di 10 m³

Vantaggio di costo: Tre processi in un unico dispositivo amixon®

Il trattamento di sostanzetossiche o costose richiede soluzioni di contenimento per garantire che le sostanze non possano fuoriuscire dal sistema. Più un sistema di questo tipo è piccolo e compatto, meglio è. È inoltre vantaggioso che il maggior numero possibile di fasi del processo possa essere eseguito in un unico sistema. Questo sistema multifunzionale è vantaggioso anche, ad esempio, se le sostanze sono altamente corrosivo o abrasive quando sono bagnate. In entrambi i casi, l'obiettivo è quello di eseguire il maggior numero possibile di fasi del processo in un sistema chiuso e compatto.

È quindi opportuno utilizzare un mixer essiccatore sottovuoto sia per l'evaporazione che per l'essiccazione. Per far funzionare un processo di evaporazione in modo economico, sono necessari i valori della pressione di vapore. Questi dipendono dalla temperatura e dalla curva di concentrazione.

Determinazione della pressione di vapore

 

Le pressioni di vapore di un liquido complesso contenente sali e solidi finemente dispersi sono determinate di seguito. Lo scopo del processo è quello di isolare i componenti solidi e liquidi contenuti in una sospensione/soluzione complessa. I componenti sono: Acqua, acetato di ferro, cloruro di calcio, permanganato di calcio, cromo, carbonato di sodio, cloruro di sodio, fluoruro di sodio, idrogeno fosfato di sodio, idrossido di sodio, nitrato di sodio, solfato di sodio, biossido di silicio, saponi metallici, ...

 

Il metodo isoteniscopico

 

I sistemi automatizzati per la determinazione della pressione di vapore possono essere già disponibili oggi. Tuttavia, è interessante osservare un'impostazione sperimentale. In questo caso, la pressione di vapore viene determinata utilizzando un recipiente isoteniscopico. Questa configurazione sperimentale consente di determinare con precisione le pressioni di vapore anche a pressioni assolute di pochi mbar.

Il liquido/sospensione da analizzare si trova nel sifone e nel recipiente di campionamento. Il liquido funge da mezzo di barriera. Sia il sifone che il serbatoio si trovano nel contenitore di controllo della temperatura, facilmente visibile. Le valvole (a) e (b) vengono utilizzate per regolare il vuoto in modo che i due minisifoni nel sifone si trovino allo stesso livello. La pressione del sistema così impostata è la rispettiva tensione di vapore del liquido. I valori cambiano al variare della temperatura della sospensione. I valori cambiano anche al variare della concentrazione della sospensione.

 

1) Pompa a getto d'acqua, 2) Bottiglia di Woulf'sche, 3) Valvola a farfalla a, 4) Valvola a farfalla b, 5) Manometro, 6) Tubo a sifone, 7) Recipiente per campioni, 8) Raffreddatore per tubi, 9) Termometro, 10) Controllo della temperatura del bagno d'acqua

Valori misurati dal test di evaporazione

Valori misurati dal test di evaporazione

Confronto tra acqua distillata e sospensione

I rispettivi valori misurati sono determinati dalla taratura dei manometri 1 e 2. A monte della pompa per vuoto viene installata una bottiglia di Woulff per stabilizzare il vuoto applicato. La serpentina di raffreddamento sopra il recipiente isoteniscopico viene utilizzata per ricondensare il mezzo di tenuta.

Calcolo della curva di tensione di vapore

La formula semplificata di Clausius Clapeyron descrive la dipendenza della tensione di vapore di un liquido dalla temperatura come un'equazione di grado modificata. Per analizzare graficamente gli esperimenti è stato utilizzato un diagramma appropriato che illustra chiaramente la formula di Clausius-Clapeyron. La temperatura in Kelvin è rappresentata in ascissa come valore reciproco (moltiplicato per 1000). Se la pressione viene tracciata in forma logaritmica sull'ordinata, le pressioni di vapore dei liquidi appaiono come gradi paralleli. Il gradiente dei gradi è una misura dell'entalpia del liquido.

p: Pressione di vapore T: temperatura assoluta Δvap * H: Entalpia di vaporizzazione R: costante universale dei gas.

Sulla base del diagramma si possono fare tre osservazioni interessanti:

 

 

  1. Quanti liquidi diversi sono contenuti nella sospensione? In questo esempio, l'andamento relativamente rettilineo dei punti di misura indica che la fase liquida di questa sospensione è costituita da un unico liquido.
  2. Che tipo di liquido è? Poiché la pendenza della retta è uguale a quella dell'acqua, indipendentemente dalla concentrazione, è molto probabile che si tratti di acqua.
  3. A quale concentrazione di solidi avviene il passaggio dall'evaporazione all'essiccazione sotto vuoto? Si può notare come la pressione di vapore diminuisca all'aumentare della concentrazione della sospensione. La sospensione al 12% vaporizza già a 70°C quando la pressione del sistema è di 295 mbar. Durante la vaporizzazione, la pressione deve essere ridotta a 144 mbar. L'evaporazione termina a circa l'80-85% del contenuto di solidi in massa. Inizia quindi l'essiccazione della dispersione solida umida.

In questo caso, l'energia di evaporazione da applicare è facile da determinare. La quantità di calore da fornire è simile al calore di vaporizzazione dell'acqua a 70°C. Circa 2333 kJ/kg. Questo inizialmente ignora il fatto che il calore si disperde per irraggiamento.

 

Evaporazione, addensamento, essiccazione mista sottovuoto ad alta efficienza

Sia gli evaporatori batch che gli essiccatori misti sottovuoto hanno una buona efficienza quando vengono utilizzati ad alti livelli di riempimento. In questo caso, l'essiccatore di miscelazione amixon® viene ripetutamente riempito con la sospensione durante l'evaporazione, non appena il livello scende al di sotto di una certa soglia. Questo avviene in più fasi o in modo continuo. La concentrazione di solidi continua ad aumentare. Si tratta quindi di un processo di vaporizzazione continuo. Termina solo quando è stato raggiunto il livello massimo di riempimento dell'apparecchio. Anche l'essiccazione finale dei solidi avviene a un livello di riempimento elevato.

Ciò significa che l'evaporazione e l'essiccazione avvengono comodamente in un'unica apparato compatto. Lo stesso apparecchio può essere utilizzato anche per raffreddare il materiale secco. Il lotto di solidi viene quindi riempito in sacchi, big bag o contenitori per materiali sfusi.

La progettazione dei componenti periferici del sistema, come il filtro per i vapori, il condensatore, il generatore di calore e il dimensionamento dell'azionamento dell'agitatore/miscelatore saranno oggetto di ulteriori post sul blog in un secondo momento.

Essiccatore conico con miscelatore sotto vuoto amixon®

Foto del workshop: Miscelatore conico amixon® con volume utile di 30 m³. La macchina viene utilizzata per l'evaporazione, l'addensamento e l'essiccazione sotto vuoto.

Pilotaggio: Dal laboratorio alla scala tecnica

amixon® dispone di oltre 30 macchine di prova nel suo centro tecnico. Molti di essi sono eccellenti miscelatori/ evaporatori/ essiccatori sottovuoto. Vi invitiamo cordialmente. Venite nel nostro centro tecnico con i vostri prodotti e testate i seguenti processi:

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