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Évaporation, cristallisation, épaississement thermique et séchage de liquides dans un seul appareil

Isoler les matières valorisables d'un liquide

 

Dans de nombreux cas, le solide restant est le matériau de valeur que l'on souhaite isoler par évaporation et séchage sous vide. Parfois, c'est l'inverse : Le fluide qui s'évapore est alors la matière valorisable, qui est condensée en un liquide par refroidissement.

En règle générale, le séchage thermique dans le séchoir mixte sous vide n'est économiquement intéressant que si le produit à sécher a été préalablement déshumidifié mécaniquement. Pour la déshumidification mécanique, on utilise par exemple des goulottes de filtration, des filtres-presses à chambres, des filtres à membrane sous vide ou des centrifugeuses. Certains liquides sont à la fois des solutions et des suspensions. Elles ne peuvent pas être déshumidifiées mécaniquement et doivent être épaissies par évaporation.

 

Parfois, l'agitateur de l'évaporateur pose problème

Les évaporateurs discontinus sont des récipients chauffants et étanches au vide. Au choix, ils sont complétés par des installations chauffantes. Un agitateur de liquide est intégré pour un apport de chaleur plus efficace. De tels agitateurs de liquides améliorent le transfert de matière et de chaleur. Leur efficacité de mélange diminue toutefois avec l'augmentation de la viscosité du liquide. Dans certains cas, le liquide peut même devenir viscoplastique et collant, ou le produit peut adopter un comportement d'écoulement similaire à celui du chewing-gum ou du sable humide. Cela peut bloquer et endommager un agitateur de liquides . Pour l'agitation/le mélange de telles dispersions à faible fluidité, amixon® a développé des outils de mélange spéciaux SinConvex® et SinConcave®-Helix.

Les outils de mélange amixon® conviennent aussi bien aux solides qu'aux liquides. Les mélangeurs-sécheurs sous vide amixon® peuvent également mélanger, évaporer, épaissir et sécher des suspensions/liquides viscoplastiques.

Mélangeur-sécheur/évaporateur sous vide cylindrique amixon®

Mélangeur-sécheur/évaporateur sous vide cylindrique amixon® de 10 m³ de volume utile

Avantage en termes de coûts : Trois processus dans un seul appareil amixon®

Le traitement de substancestoxiques ou coûteuses nécessite des solutions de confinement pour s'assurer que les substances ne peuvent pas s'échapper de l'installation. Plus une telle installation est petite et compacte, mieux c'est. Il est également avantageux de pouvoir réaliser le plus grand nombre possible d'étapes du procédé dans une seule installation. Une telle installation polyvalente est également avantageuse, par exemple, lorsque les substances à l'état mouillé sont fortement corrosives ou abrasivessont très difficiles à traiter. Dans les deux cas, on souhaite réaliser le plus grand nombre possible d'étapes du processus dans une installation fermée et compacte.

Il est alors judicieux d'utiliser un mélangeur-sécheur sous vide à la fois pour l'évaporation et pour le séchage. Pour pouvoir exploiter un processus d'évaporation de manière rentable, il faut connaître les valeurs de la pression de vapeur. Celles-ci dépendent de la température et de l'évolution de la concentration.

Détermination de la pression de vapeur

 

Les pressions de vapeur d'un liquide complexe contenant des sels et des solides finement dispersés sont déterminées ci-dessous. L'objectif du procédé est d'isoler les matières solides et d'isoler les composants liquides contenus dans une suspension/solution complexe. Les composants sont Eau, acétate de fer, chlorure de calcium, permanganate de calcium, chrome, carbonate de sodium, chlorure de sodium, fluorure de sodium, hydrogénophosphate de sodium, hydroxyde de sodium, nitrate de sodium, sulfate de sodium, dioxyde de silicium, savons métalliques, ...

 

La méthode isoténiscope

 

Il est possible qu'il existe déjà aujourd'hui des systèmes automatisés pour déterminer la pression de la vapeur. Il est néanmoins intéressant d'observer un dispositif expérimental. Ici, la pression de vapeur est déterminée à l'aide d'un récipient isoténiscope. Ce dispositif expérimental permet de déterminer avec précision les pressions de vapeur, même à des pressions absolues de quelques mbars seulement.

Le liquide/la suspension à analyser se trouve dans le siphon et dans le récipient d'échantillon. Le liquide sert de milieu de blocage. Le siphon et le récipient se trouvent tous deux dans le récipient de mise en température, qui est bien visible. Les vannes (a) et (b) permettent de régler le vide de manière à ce que les deux minisques soient à la même hauteur dans le siphon. La pression du système ainsi réglée est la pression de vapeur respective du liquide. Les valeurs changent lorsque la température de la suspension change. Les valeurs changent également lorsque la concentration de la suspension change.

1)Pompe à jet d'eau, 2) Bouteille de Woulf, 3) Vanne d'étranglement a, 4) Vanne d'étranglement b, 5) Manomètre, 6) Tube siphon, 7) Récipient à échantillons, 8) Refroidisseur tubulaire, 9) Thermomètre, 10) Régulation de la température du bain-marie

Valeurs mesurées lors de l'essai d'évaporation

Valeurs mesurées lors de l'essai d'évaporation

Comparaison entre l'eau distillée et la suspension

Les valeurs de mesure respectives sont déterminées en équilibrant les manomètres 1 et 2. Pour stabiliser le vide appliqué, une bouteille de Woulff est installée devant la pompe à vide. Le serpentin de refroidissement au-dessus du récipient de l'isoténiscope sert à recondenser le milieu de blocage.

Calcul de la courbe de pression de vapeur

La formule simplifiée de Clausius Clapeyron décrit la dépendance de la pression de vapeur d'un liquide par rapport à la température sous la forme d'une équation de Graden modifiée. Pour l'évaluation graphique des expériences, un diagramme approprié a été utilisé, qui représente clairement la formule de Clausius-Clapeyron. En abscisse, la température en kelvins est représentée sous forme d'inverse (multipliée par 1000). Si l'on porte en ordonnée la pression sous forme logarithmique, les pressions de vapeur des liquides apparaissent comme des degrés parallèles. La pente des degrés est une mesure de l'enthalpie du liquide.

p : Pression de vapeur T : température absolue Δvap * H : Enthalpie d'évaporation R : constante universelle des gaz.

Le diagramme permet de faire trois constatations intéressantes :

 

  1. Combien de liquides différents sont contenus dans la suspension ? Dans cet exemple, le tracé relativement rectiligne des points de mesure montre que la phase liquide de cette suspension n'est composée que d'un seul liquide.
  2. De quel type de liquide s'agit-il ? Comme la pente de la droite est la même que celle de l'eau, quelle que soit la concentration, il s'agit très probablement d'eau.
  3. A quelle concentration de matières solides a lieu le passage de l'évaporation au séchage sous vide ? On voit comment la pression de vapeur diminue avec l'augmentation de la concentration de la suspension. La suspension à 12% s'évapore déjà à 70°C lorsque la pression du système est de 295 mbar. Pendant l'évaporation, la pression doit être abaissée à 144 mbar. L'évaporation se termine à environ 80 à 85 % en masse de matières solides. Ensuite, le séchage de la dispersion solide humide commence.

 

Dans le cas présent, l'énergie d'évaporation à appliquer est facile à déterminer. La quantité de chaleur à fournir est similaire à la chaleur d'évaporation de l'eau à 70°C. Soit environ 2333 kJ/kg. Dans un premier temps, on ignore qu'il y a des pertes de chaleur par rayonnement.

 

Évaporation, épaississement, séchage mixte sous vide à haut rendement

Les évaporateurs discontinus et les mélangeurs-sécheurs sous vide ont tous deux de bons rendements lorsqu'ils fonctionnent avec des taux de remplissage élevés. Dans le cas présent, le mélangeur-sécheur amixon® est toujours rempli de la suspension pendant l'évaporation dès que le niveau de remplissage est inférieur à un certain seuil. Cela se fait en plusieurs étapes ou de manière continue. La concentration en matières solides continue d'augmenter. Il s'agit donc d'un processus d'évaporation continu. Il ne s'arrête que lorsque le degré de remplissage maximal de l'appareil est atteint. Le séchage final des matières solides s'effectue également à un taux de remplissage élevé.

L'évaporation et le séchage s'effectuent ainsi confortablement dans un seul appareil compact. Le même appareil peut être utilisé pour refroidir la matière sèche. La charge solide est ensuite remplie ; dans des sacs, dans des big-bags ou dans des conteneurs pour produits en vrac.

La conception des composants périphériques de l'installation tels que le filtre à buées, le condenseur, le générateur de chaleur et le dimensionnement de l'agitateur/de l'entraînement du mélangeur feront l'objet d'autres articles de blog à une date ultérieure.

Mélangeur-sécheur conique sous vide amixon®

Photo d'atelier : Mélangeur-sécheur conique sous vide amixon® avec un volume utile de 30 m³. L'appareil est utilisé pour l'évaporation, l'épaississement et le séchage sous vide.

Pilotage Du laboratoire à l'échelle technique

amixon® dispose de plus de 30 machines d'essai dans son centre technique. Beaucoup d'entre eux sont d'excellents mélangeurs/évaporateurs/sécheurs sous vide. Nous vous invitons cordialement. Venez avec vos produits dans notre centre technique et testez les processus suivants :

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